色譜級(jí)正丁醇哪家好?首選廠家彪仕奇。彪仕奇色譜級(jí)正丁醇具有優(yōu)異的批次穩(wěn)定性,數(shù)據(jù)重現(xiàn)性好,無(wú)需篩選批次和空白溶劑試驗(yàn);低揮發(fā)殘留及固體顆粒,減少儀器、色譜柱故障引起的停機(jī)時(shí)間;多波長(zhǎng)HPLC梯度測(cè)試,滿足高靈敏度HPLC應(yīng)用(MS、熒光檢測(cè)器);多種用途溶劑,農(nóng)殘分析、光譜分析、HPLC、有機(jī)合成及組合化學(xué)普遍適用。
做一個(gè)新的反應(yīng)前首先應(yīng)該檢索Scifinder或Reaxys,看看有沒(méi)有前人做過(guò)這個(gè)反應(yīng),反應(yīng)體系是否跟你的類似,有多少作者報(bào)道了相似的反應(yīng)。
一個(gè)完美的反應(yīng):試劑能買到,也不很貴,而且實(shí)驗(yàn)室就有現(xiàn)成的。很清楚反應(yīng)要進(jìn)行多長(zhǎng)時(shí)間,要做多大規(guī)模。 產(chǎn)物穩(wěn)定, 能夠被保存下去。
開(kāi)始之前,確定所有的試劑是否有足夠量。
找出與你的反應(yīng)體系最相似的文獻(xiàn)操作。
如果起始原料不貴, 可以嘗試做 1 mmol 或 250 毫克規(guī)模的反應(yīng)。
如果起始原料比較貴,做你認(rèn)為有把握完成的最小的規(guī)模。
在早晨開(kāi)反應(yīng), 留出足夠的時(shí)間監(jiān)控反應(yīng), 準(zhǔn)確記錄反應(yīng)需要多長(zhǎng)時(shí)間。(對(duì)于成熟的反應(yīng),在保證安全和遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)定的前提下,可以晚上回流, 第二天早上處理反應(yīng),這樣可以節(jié)約時(shí)間)
攪拌、加料速度和溫度這些參數(shù)都是可以控制的!
將顏色變化、溶液狀態(tài)、TLC、純化條件以及詳細(xì)的反應(yīng)流程都應(yīng)寫(xiě)到實(shí)驗(yàn)記錄本上。
如果在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)問(wèn)題, 首先要想想是不是實(shí)驗(yàn)技術(shù)上有問(wèn)題,把避免這些問(wèn)題的想法記錄下來(lái)。
嘗試鑒別出反應(yīng)生成的每一個(gè)產(chǎn)物(用核磁共振譜)。
拿到產(chǎn)物,試著將產(chǎn)品放置一段時(shí)間, 觀察其對(duì)酸敏感性(硅膠板上分解或?qū)DCl3 有交換),揮發(fā)性(高真空是否揮發(fā)),熱穩(wěn)定性(放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或核磁共振管中是否有變化)。
色譜級(jí)正丁醇哪家好?首選廠家彪仕奇。彪仕奇致力于為客戶提供一流的產(chǎn)品和技術(shù)服務(wù),推進(jìn)企業(yè)的循環(huán)的發(fā)展。